Рентгеновский анализ металла? Как и что?

[Х-50 5]

Как он происходит? Что почитать? Каков принцип анализа состава материала после облучения рентгеновскими лучами? На что влияет материал анода  рентгеновской трубки? Что почитать по теме? Что с определением углерода таким методом?

[ximik69 16]

Аналіз може бути двох типів - структурний і хімічний.

 

Рентген при взаємодії - проходить наскрізь, поглинається, дифрагує на кристалічній гратці, викликає перевипромінювання на іншій довжині хвилі (флюоресценцію) збуджених ним атомів.

Структурний аналіз показує тип і кількість фаз у сплаві (метал, тверді розчини, карбіди, графіт). Хімічний показує склад сплаву. Для першого типу аналізу потрібне характеристичне рентгенівське проміння, регіструється дифраговане проміння тої ж довжини хвилі (залежність інтенсивності від кута дифракції), за положенням і інтенсивністю піків визначають вид, структуру і кількісний вміст фаз.

 

Для визначення хім. складу використоується флюоресценція, збуджується рентгенівське випромінювання зразка або опроміненням рентгеном (рентгенофлюоресцентний аналіз) або опроміненням електронним пучком (електронно-дисперсійний рентгеноспектральний аналіз, EDS,EDX). По отриманим спектрам залежностей інтенсивностей від енергії прийнятого випромінювання визначають склад. Положення піків визначаються типом атомів у сплаві, інтенсивності - їх кількісним вмістом. Для хім. визначення вуглецю краще флюоресцентний аналіз.

[petvas 81]

Химик69 хорошо вкратце все изложил. Публикаций (и учебников) в интернете много, и на начинающем любительском уровне и на уровне профессионалов. Набирайте в Гугле "рентгеноструктурный анализ" или "элементный (энергодисперсионный) анализ" материалов.

Раньше такое оборудование было довольно громоздким и только в специализированных лабораториях, а сейчас появились уже малогабаритные и довольно точные приборы как для структурного, так и для элементного анализа. Они, например, есть в фирмах, которые занимаются серьезно скупкой радиодеталей, содержащих драгметаллы. Для примера вот ссылка на продажу таких малогабаритных анализаторов состава https://elvatech.com/ru/products-2/prospector-3/

Предлагаю поделиться информацией если кто знает где и кто имеет такие анализаторы и может выполнить заказ на определение состава образца. Думаю, что желающих сделать такой анализ, здесь на форуме оказалось бы много, а для исполнителя это было бы возможностью помочь другим и подзаработать немного пиастров.

[Pasha65 45]

Впервые столкнулся с рентгеновским анализом в начале девяностых. Не совсем по теме, но близко. Соорудил макет прибора для определения брака проливки беличьей клетки в короткозамкнутых роторах асинхронных двигателей.  Промерял десяток бочёнков (ротор без запресованного в него вала), наделал засечки, где по измерениям должен был быть непролив, и отправил на рентген. Рентген делали на заводе Турбогаз. На снимках были чёткие пятна в алюминиевой проливке, и они вообще не совпадали с измерениями. Химики в нашей лаборатории стравили всю сталь, при этом алюминиевая беличья клетка осталась не тронутой. Оказалось, что воздушные пузыри на снимках почти не видно, а пятна это изменения структуры алюминия при выходе из узких каналов в широкие замыкающие кольца. Тоесть отсутствие самого материала (воздушный пузырь) оказалось не так заметно как изменение кристаллической решётки. 

[petvas 81]

Паша, в вашем сообщении есть несоответствие с известными знаниями об алюминии. Вы употребили термин "структура". Этот термин часто используют, но он неоднозначен. Иногда говорят структура, имея в виду микроструктуру (размер зерен, текстура, пористость), а иногда под термином структура подразумевают именно кристаллическую структуру, т.е. строение элементарной ячейки кристаллической решетки. Вы далее написали, что речь идет именно о кристаллической структуре, т.е. типе кристаллической решетки. Но для алюминия до этих пор известен только один тип решетки - ГЦК (гранецентрированная кубическая). Так что те изменения в рентгеновской картинке "на просвет" теоретически нельзя объяснить изменением КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ структуры. А вот изменением микроструктуры можно. В различных участках образца были различные температурные условия застывания металла. Поэтому на различных участках алюминий вполне возможно имел различную пористость или зернистость. Чем больше скорость застывания металла, тем меньше за размерами зерна в застывшем металле. А границы зерен участвуют в отражении и рассеянии рентгеновских лучей. В образце с зернами более мелких размеров межзеренных границ больше. Вот и результат.

Змінено 19 серпня, 2021 користувачем petvas

[Pasha65 45]

1 час назад, petvas сказал:

Так что те изменения в рентгеновской картинке "на просвет" теоретически нельзя объяснить изменением КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ структуры. А вот изменением микроструктуры можно.

Да, тут я с терминологией явно напутал, всё-таки по образованию радиоинженер, а материаловедение так, сбоку. Что я хотел сказать - механические дефекты, пузыри и раковины в материале практически не были видны, в то время как изменённая структура (уже не буду уточнять какая) сильно выделяется. Может как-то повлияло, что всё это "просвечивалось" через толщу стали магнитопровода ротора, который не монолит, а нашихтованный из полумиллиметровых пластин.

[ximik69 16]

Ще трохи додам по вуглецю.

 

Легкі елементи типу B,C,N,O досить важко кількісно визначати методом EDX та рентгенофлюоресцентно. Вони його бачать швидше якісно, а старі прилади на легкі елементи взагалі сліпі як кріт.

 

Вуглець можна визначати методом  дисперсійної спектроскопії за довжиною хвилі (WDS) https://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/wds.html

 

та рентгенівської фотоемісійної спкктроскопії(XPS).

 

WDS як і EDX - приставка до електронного мікроскопа, електронний пучок  так само дає рентген, тільки детектор інший, міряється інтенсивність для одної довжини хвилі. Відділення рентгенів ських хвиль іде на дифракційній гратці, яку механічно орієнтують в просторі.

 

 

XPS - спектроскопія, де зразок опромінюють рентгеном(а не електронним пучком) для вибивання електронів  з його поверхні і виміру графіку залежності їх кількості від їх енергії.

https://en.m.wikipedia.org/wiki/X-ray_photoelectron_spectroscopy

Добре бачить легкі елементи.

[ximik69 16]

Тепер трохи як підсумок -

 

склад металів бачать рентгенофлюоресцентний, EDX, WDS, XPS, електроіскрова і лазерна абляційна емісійна спектроскопія.

 

Склад легких елементів - WDS, XPS, електроіскрова і лазерна абляційна емісійна спектроскопія.

 

Може є ще доступні методи на вуглець.

 

Склад плями від часток до кілька мм поверхні -рентгенофлюоресцентна спектроскопія, електроіскрова і лазерна абляційна спектроскопія.

 

Склад окремих зерен до кілька мкм - EDX, WDS. Вони ж дозволяють робити приблизні карти хімічного складу поверхні.

 

Коротше, для контролю сировини - склад вуглецю і металів на поверхні - рентгенофлюоресцентна спектроскопія, електроіскрова і лазерна абляційна спектроскопія, XPS.

 

А для серйозних дослідних розробок -  EDX, WDS, металографічний аналіз, мікротвердість,  рентгенівська дифракція порошку. Тільки тоді бюджет кусається:(

 

От і казочці кінець, а хто дочитав - молодець. Бо многабукаф.

Змінено 19 серпня, 2021 користувачем ximik69

[petvas 81]

1 час назад, Pasha65 сказал:

Что я хотел сказать - механические дефекты, пузыри и раковины в материале практически не были видны, в то время как изменённая структура (уже не буду уточнять какая) сильно выделяется.

Такой вывод, имхо, нельзя считать общим. Он частный и относится к тем образцам, которые вы когда-то исследовали. А вообще-то механические дефекты, как вы пишете "пузыри и раковины", очень хорошо проявляются и эффективно обнаруживаются рентгеновским дефектоскопами. В них используется простой принцип - просветить образец и увидеть механические дефекты (трещины, раковины и пр.) в нем. Это очень полезные приборы т.к. позволяют произвести неразрушающий контроль скрытых дефектов ответственных конструкций, например, несущих балок мостов, трубопроводов и прочих конструкций.

Но автор темы имел в виду, как я понял, не определение дефектности строения материала рентгеновскими методами, а определение элементного состава материала, в частности, содержание углерода. ТС - если не секрет, то какую задачу , связанную с углеродом, Вам нужно решить?

Змінено 19 серпня, 2021 користувачем petvas

[ximik69 16]

4 години назад, Pasha65 написав:

Соорудил макет прибора для определения брака проливки беличьей клетки в короткозамкнутых роторах асинхронных двигателей.  Промерял десяток бочёнков (ротор без запресованного в него вала), наделал засечки, где по измерениям должен был быть непролив, и отправил на рентген. Рентген делали на заводе Турбогаз. На снимках были чёткие пятна в алюминиевой проливке, и они вообще не совпадали с измерениями. Химики в нашей лаборатории стравили всю сталь, при этом алюминиевая беличья клетка осталась не тронутой. Оказалось, что воздушные пузыри на снимках почти не видно, а пятна это изменения структуры алюминия при выходе из узких каналов в широкие замыкающие кольца. Тоесть отсутствие самого материала (воздушный пузырь) оказалось не так заметно как изменение кристаллической решётки. 

Тут скоріше не зміна структури алюмінію (вже писали) і не зміна розмірів зерен, а зміна орієнтації зерен, бо при литві алюміній застигає поступово, починаючи від холодних частин і до товщих чи гарячіших ділянок. Вздовж градієнтів температур ростуть дендрити, при малих швидкостях затвердіння можуть утворюватись рівновісні зерна з випадковою орієнтацією.

 

До речі, який рентген знімали - "біле" випромінювання чи характеристичне?

 

Я так розумію, що області з хаотичною орієнтацією і певною переважною орієнтацією зерен можуть мати різний вигляд на просвіт завдяки тому, що дифракція рентгену від цих областей буде різною.

[ximik69 16]

Тут ше один нюанс з роторами асинхронних двигунів. Залізо поглинає рентген в рази сильніше алюмінію і товщина його в рази менша за товщину пластин сталі, отже будь які  нюанси в сталі будуть набагато краще видні, ніж відповідне для алюмінію.

[petvas 81]

46 минут назад, ximik69 сказал:

Тут скоріше не зміна структури алюмінію (вже писали) і не зміна розмірів зерен, а зміна орієнтації зерен,

Так про різну можливу орієнтацію зерен (текстуру) я також писав вище. А стосовно Вашого запитання стосовно того яке випромінювання використовувалось - характеристичне, чи біле, то виникає зустрічне запитання - а ви можете назвати прилади, в яких дослідження "на просвіт" проводяться з використанням не білих, а характеристичних променів? Тим більше, що це було ще "за царя Панька". А стосовно впливу заліза на результат дослідження, то ТС писав про те, що залізо було стравлене хімічним способом.

Змінено 19 серпня, 2021 користувачем petvas

[-----Трудяга----- 55]

Извиняюсь что не по теме. Но чтобы не плодить новых тем подскажите кто может помочь сделать анализ на марку стали? 

[Pasha65 45]

51 минуту назад, ximik69 сказал:

До речі, який рентген знімали - "біле" випромінювання чи характеристичне?

Не знаю. Рентген робили на заводі Турбогаз, який тоді випускав велетенські турбіни, і лабораторія мала декілька різних рентгенівських  апаратів, в тому числі і дефектоскоп.

 

1 час назад, petvas сказал:

Такой вывод, имхо, нельзя считать общим. Он частный и относится к тем образцам, которые вы когда-то исследовали.

 Так я и не делал общих выводов, тем более не в своей сфере, а говорил о конкретных снимках.

 

1 час назад, petvas сказал:

А вообще-то механические дефекты, как вы пишете "пузыри и раковины", очень хорошо проявляются и эффективно обнаруживаются рентгеновским дефектоскопами.

Прибор должен работать на конвеере и осуществлять входной контроль, на экземпляр 15-20 сек. тысячи единиц, какой тут рентгеноскоп.

 

Но это всё как-то не по теме.

[Pasha65 45]

28 минут назад, petvas сказал:

А стосовно впливу заліза на результат дослідження, то ТС писав про те, що залізо було стравлене хімічним способом.

Спочатку робився рентген, який показав повну невідповідність вимірам, і тільки тому стравили залізо щоб наглядно побачити.

[ximik69 16]

13 години назад, petvas написав:

А стосовно Вашого запитання стосовно того яке випромінювання використовувалось - характеристичне, чи біле, то виникає зустрічне запитання - а ви можете назвати прилади, в яких дослідження "на просвіт" проводяться з використанням не білих, а характеристичних променів?

Відверто кажучи, з дефектоскопами ніколи не мав справу. Припускаю, що випромінювання там "біле нефільтроване":) Якщо там нема явних піків характеристичного випромінювання, то якихось цікавих фішок від дифракції не побачимо.