Perikl

Требуется помощь знатоков аффинажа золота

25 posts in this topic

#313682 Posted

Здравствуйте.

Сегодня аффинажил позолоченные контакты с импортных реле (типа советских РЭС 22). Контакты разрубил чтобы кислота добралась вовнутрь. Визуально внутри меди и серебра было мало, но возможно, что зубило золото по срезу размазало и закрыло лигатуру. Травил в смеси азотной к-ты и электролита. Цвет раствора привычно менялся с зеленого на синий. Отработку сливал, и заливал новой порцией кислот пока цвет раствора не сделался вдруг ярко оранжевым. Так будто  золото в царе растворялось. И на вид мне показалось что контакты стали в размерах уменьшатся как будто и вправду в царе варились. Тогда я решил раствор не сливать, а уже сделать царскую водку, добавив туда соляной кислоты.  Контакты растворились с выделением пышной белой массы. Я думаю, что это хлорид серебра. Но серебра после травления азоткой должно было если и остаться то крохи. Визуально контакты внутри выглядели вытравленными, только оставались черные пятнышки (очевидно серебра). Белой массы было много. Я процедил все через фильтр. Белую массу отделил и сохранил. Раствор был насыщенного оранжевого цвета как и положено раствору золота в царе. Я нагрел его и сыпнул туда мочевины. Отдельно растворил железный купорос. Однако передержал на огне и раствор купороса получился очень темного цвета. Обычно он был либо зеленоватым либо желтоватым. Царя и железо я снил в одну банку. Раствор почернел. Прошло несколько часов, а осаждения золота не видно и раствор не светлеет. А там должно быть 2-3 г золота. Что делать? Подскажите, кто с таким сталкивался.

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313686 Posted

1. По опыту - с импортного сырья обычно снимается в 8-10 раз меньше, чем с аналогичного советского. Т.е. чтоб набрать на 2-3 грамма, контактов должно было быть ну о-о-очень много.

2. А что за странная схема первичной обработки - азотка с серной? По ходу - или сначала одна азотка, а остатки через царя и далее по вкусу, или все сразу царем и затем восстановление гидразином.

3. Забугорное сырье - штука специфичная. Там часто, особенно в реле, присутствуют кобальт и вольфрам. Как результат - образование комплексных солей - аурата кобальта и аурата вольфрама соответственно. И при восстановлении, соответственно, выпадают и рыжее и сопутствующий металл. В результате осадок вместо симпатичного кофейного имеет грязно-бурый/черный цвет.  Что требует последующей чистки уже осадка.

 

Рекомендую раствор с черной взвесью прокипятить - осадок должен упасть на дно. Далее - чистка. Но на большое количество рыжего я бы не рассчитывал, т.к. смотри п.1.

 

5

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313689 Posted

Ув.el-mech, вы правы, импорт беденее совка. Но бывают исключения. Например, в этих японских реле очень жирные контакты. Почему я использую электролит? Во-первых, его обычно используют аффинажники при демонстрации в ютуб. Во-вторых, на практке, чисто азотка дает бешенную реакцию и все содержимое может выбросится из емкости фонтаном. Приходится гасить водой. Так лучше сразу добавить электролит (36 %). Там и вода и серная, которая поможет справиться азотке с другими металлами, которые к азотке мало восприимчивы. Реакция идет веселее и воду можно не добавлять. Вольфрам устойчив е аффинажным кислотам. Говорят, что достаточно 20 % вольфрама, чтобы сплав стал инертен к аффинажным кислотам. Про кобальт не знаю.

Спасибо, попробую нагреть раствор.

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313691 Posted

Желаю успехов, надеюсь все получится!

И добрый совет - НИКОГДА не верьте тому, что показывают в демонстрациях на Ютуб для широкого круга.

1

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313704 Posted

3 часа назад, Perikl сказал:

Травил в смеси азотной к-ты и электролита.

Більше так не робити. Використовувати просто азотну 30%.

3 часа назад, Perikl сказал:

Но серебра после травления азоткой должно было если и остаться то крохи.

Тоді так воно і буде плюс-мінус.

3 часа назад, Perikl сказал:

Я нагрел его и сыпнул туда мочевины.

І того я би, на перший час не робив, а виганяв би азотну кислоту класично - кип'ятіння і соляна. Просто щоб чітко зрозуміти, як воно має бути. 

3 часа назад, Perikl сказал:

Раствор почернел. Прошло несколько часов, а осаждения золота не видно и раствор не светлеет.

Покип'ятити з півгодинки, і охолодити. Завис воно мало би скоагулювати (поліакриламід ще варіант, ну але його тре мати).

 

P.S. В курсі, шо без ліцензії то незаконно?

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313723 Posted (edited)

13 часа назад, Олек77 сказал:

Більше так не робити. Використовувати просто азотну 30%.

 

Якби ще зрозуміти чого так? Бо ніякої шкоди не бачу.

Раствор простоял всю ночь и утром на дне увидел золото. Правда, вдвое меньше ожидаемого. Возможно в растворе остался, бо раствор уж очень темный.

13 часа назад, Олек77 сказал:

P.S. В курсі, шо без ліцензії то незаконно?

Все законно! Во-первых, аффинаж не подлежит лицензированию согласно ст.7 Закона "Про ліцензування видів господарської діяльності". Нет его там в перечне. Во-вторых, лицензированию подлежит господарська діяльність. А ее осуществляют cубъекты господарювання (юридические лица и ФОП). Я ни то ни другое. В-третьих, деятельность не с целью продажи не является господарською.

 

Еще такая проблема возникла. У тестя нашел некое вещество белого цвета (порошкообразное слежалое в куски). Тесть говорит, что бура. Я пробовал ее как буру, но не бура и воняет при обжоге аммиаком. Я думаю, что селитра. Лизнул ее и на вкус вроде поваренная соль. А мне нужна селитра, чтоб растворить в электролите и получить азотную кислоту. Если это поваренная соль, то получится соляная кислота и испортит мне всю кухню. Как химически (а не языком) отличить соль от селитры? Гуглю, но пока что ничего не нашел. Может есть какие-то отличительные физические свойства?

Есть вот такая ссылка: https://otvet.mail.ru/question/80699384 Как раз с решением моей задачи. Но то российский ресурс и Украина его блокирует.

Edited by Perikl
Добавка.
0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313726 Posted (edited)

, Perikl написав:

химически (а не языком) отличить соль от селитры? Гуглю, но пока что ничего не нашел. Может есть какие-то отличительные физические свойства?

1.Змішати дрібку речовини з сірчаною кислотою ( не слабше  80%) підігріти і додати трохи міді - якщо селітра - бурий дим.

2. Нагріти дрібку речовини в пробірці до плавлення і занурити в неї тліючу скіпку - спалахнула, - селітра.

3.Дитячий спосіб - змішати дрібку речовини з дрібкою деревного вугілля і підпалити - спалахнуло - селітра. 

4.На смак :crazy_mini::bad:.

Edited by Куляста_Блискавка
доповнення
2

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313728 Posted

49 минут назад, Куляста_Блискавка сказал:

Может есть какие-то отличительные физические свойства

При растворении селитры в малом количестве воды, температура воды сильно опускается вплоть до образования инея на таре.

2

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313729 Posted

Спасибо.

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313730 Posted

2 часа назад, Perikl сказал:

Возможно в растворе остался, бо раствор уж очень темный.

Так ты его кипятил или нет?

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313747 Posted (edited)

9 часов назад, Perikl сказал:

Якби ще зрозуміти чого так? Бо ніякої шкоди не бачу.

Сенсу додавати сірчану кислоту немає ніякого (нітрати більш розчинні, ніж сульфати. А сульфат срібла взагалі поганенько розчинний).

Більше того, неякісне срібне покриття з міді часто знімають сумішшю конц. сірчана + конц азотна кислота. Хоча, в тому рецепті сірчана скоріше осушувач для азотної. 

30% азотна - то розведена, в неї менший розхід, ніж у концентрованої, і вона майже нічого не пасивує (крім хрому та алюмінію з розповсюджених).

 

І при отриманні несподіваних результатів з одною кислотою їх легше зрозуміти, ніж при використанні суміші.

Edited by Олек77
3

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313765 Posted (edited)

Растворил порошок в серной к-те. Раствор приобрел желтоватый цвет и запах хлора. Медь в нем не отреагировала. Значит это была поваренная соль и образовалась соляная к-та.

В 10.05.2022 в 13:11, el-mech сказал:

Так ты его кипятил или нет?

Пока нет. Термостойкая посуда занята. И думаю, кипячение не поможет. Решил купить гидразин гидрат и попробую им осадить. 

Edited by Perikl
орфография
0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313766 Posted

18 часов назад, Олек77 сказал:

Сенсу додавати сірчану кислоту немає ніякого

Но может быть, серная кислота поглотит нерастворимые в азотной и воде соли - продукты травления металлов? А то они забивают фильтры.

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313768 Posted (edited)

2 часа назад, Perikl сказал:

И думаю, кипячение не поможет. Решил купить гидразин гидрат и попробую им осадить.

Не спеши. Возможно, после кипячения остальное выпадет в осадок само. Там в чем прикол - мелкодисперсный осадок золота "висит" в растворе из-за микроскопических пузырьков газа, прикрепившихся к частицам металла. И так может висеть неделями. А при кипячении газы выходят, частицы металла падают на дно буквально на глазах, раствор становится прозрачным (но может оставаться окрашенным).

Edited by el-mech
0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313771 Posted

1 час назад, el-mech сказал:

Не спеши.

По любому мне нужен гидрозин. Скопилось отстоя без осадков и не реагирующего на железный купорос. Выливать не хочу без проверки гидразином. Может что дособираю. А с последним осажденным раствором темный цвет обусловлен перегретым железным купоросом, потому что на свет раствор уже прозрачен. Не думаю, что там есть взвесь. И если она там есть гидразин ее не испортит. А кипятить мне ее сейчас не в чем.

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313773 Posted

5 часов назад, Perikl сказал:

Но может быть, серная кислота поглотит нерастворимые в азотной и воде соли - продукты травления металлов? А то они забивают фильтры.

Подумав хвилин 5, що з металів, які там можуть бути, дало би менш розчинний нітрат, ніж сульфат. Нічого так і не придумав...

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313783 Posted

Нітрати майже завжди мають кращу розчинність за сульфатів. 

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#313784 Posted (edited)

На рахунок бури, то може бути нашатир.

З розчином золота, я б зробив так:

1.Зібрав би осад який вже утворився. 

2.взяти каплю розчину, та перевірив би двухлористим оловом, на наявність слідів дорогоцінного металу.

Якщо є реакція на метал:

3.розчин профільтрував, упарив, розвів водою дистильованою підкислив соляною кислотою, та осадив вже гідразіном.

А білий осад, може бути хлорид срібла, який був нітратом срібла який утворився спочатку під час розчинення металів, поки не додали соляної кислоти

Edited by Void
2

Share this post


Link to post
Share on other sites

#314040 Posted

 

 

 

В 11.05.2022 в 23:59, Void сказал:

перевірив би двухлористим оловом

Отработка была разная. Одна цветом темная зелено-коричневая, вторая светлозеленая, третья темно-зеленая. Разлил все по 5 250 мл стаканам. Упарил наполовину, развел водой. Упаривание все емкости сравняло цветом. Сделались темно зелено-коричневыми. В три из них капнул шприцем по 1 мл гидразина гидрата. На поверхности началась реакция - пошла белесая пена, а на ней коричневые хлопья будто золото выделилось. Я помешал и реакция пошлп по всему объему. Но в разных стаканах по-разному. Тот что был темным цвет не изменил, пену сожрал и ничего не осадил. А два других выделилили какой-то белый осадок-взвесь. Он кружил по всему обеъму. Потом осел и снова заработала реакция и осадок весь растворился. В одном стакане цвет сделался светло-зеленым и прозрачным, а в другом светло-зеленым но мутным. 

Хочется понять что за фигня такая? Я с гидразин гидратом никогда не работал. Теперь я его боюсь.

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#314041 Posted

Гідразин гідрат хоче великого надлишку соляної кислоти (утворення гідразину солянокислого), інакше сильно зсуває рН догори і можуть падати гідроксиди металів.

2

Share this post


Link to post
Share on other sites

#314043 Posted

Зроби тест на пробніку паперовому, хлорним оловом. Є в розчині зол. чи ні. Як що нема, то ще долий заліза і нехай стоїть 2 дні, все що було довивалиться.

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#314072 Posted

21 час назад, Олек77 сказал:

Гідразин гідрат хоче великого надлишку соляної кислоти (утворення гідразину солянокислого), інакше сильно зсуває рН догори і можуть падати гідроксиди металів.

Ясно. Значит надо долить соляной кислоты.

20 часов назад, Hercules сказал:

Зроби тест на пробніку паперовому, хлорним оловом. 

Нету такого. А покупать - дорого.

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#314080 Posted (edited)

Не треба так уповати на гідразин. Як що купорос не осадив все, то його(зла) там і нема. Чайна ложка кристалів купоросу може осадити один грам зла.

Edited by Hercules
2

Share this post


Link to post
Share on other sites

#314100 Posted

15 часов назад, Hercules сказал:

Чайна ложка кристалів купоросу може осадити один грам зла.

Так точно - проверено!. Но знаете, все аффинажники сохраняют отработку, чтобы потом переосадить. Так и я - авось... из говна конфетка будет...)))

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

#314118 Posted

Якщо появилися "хлопя" і розчинилися знову, то значить азотка" присутня і не мало! "царь" працює...

треба упарити все до кристалу і розвести не великою кількістю води, при умові що зло там є...

Двухлористе олово зробити з припою і солянки, рецепт в інтернеті є, це просто.

Гідразін не обов'язково, як вище казали...

0

Share this post


Link to post
Share on other sites

Create an account or sign in to comment

You need to be a member in order to leave a comment

Create an account

Sign up for a new account in our community. It's easy!


Register a new account

Sign in

Already have an account? Sign in here.


Sign In Now

  • Recently Browsing   0 members

    No registered users viewing this page.