Perikl

Потрібна допомога знатоків афінажу золота

35 повідомлень у цій темі

Здравствуйте.

Сегодня аффинажил позолоченные контакты с импортных реле (типа советских РЭС 22). Контакты разрубил чтобы кислота добралась вовнутрь. Визуально внутри меди и серебра было мало, но возможно, что зубило золото по срезу размазало и закрыло лигатуру. Травил в смеси азотной к-ты и электролита. Цвет раствора привычно менялся с зеленого на синий. Отработку сливал, и заливал новой порцией кислот пока цвет раствора не сделался вдруг ярко оранжевым. Так будто  золото в царе растворялось. И на вид мне показалось что контакты стали в размерах уменьшатся как будто и вправду в царе варились. Тогда я решил раствор не сливать, а уже сделать царскую водку, добавив туда соляной кислоты.  Контакты растворились с выделением пышной белой массы. Я думаю, что это хлорид серебра. Но серебра после травления азоткой должно было если и остаться то крохи. Визуально контакты внутри выглядели вытравленными, только оставались черные пятнышки (очевидно серебра). Белой массы было много. Я процедил все через фильтр. Белую массу отделил и сохранил. Раствор был насыщенного оранжевого цвета как и положено раствору золота в царе. Я нагрел его и сыпнул туда мочевины. Отдельно растворил железный купорос. Однако передержал на огне и раствор купороса получился очень темного цвета. Обычно он был либо зеленоватым либо желтоватым. Царя и железо я снил в одну банку. Раствор почернел. Прошло несколько часов, а осаждения золота не видно и раствор не светлеет. А там должно быть 2-3 г золота. Что делать? Подскажите, кто с таким сталкивался.

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

1. По опыту - с импортного сырья обычно снимается в 8-10 раз меньше, чем с аналогичного советского. Т.е. чтоб набрать на 2-3 грамма, контактов должно было быть ну о-о-очень много.

2. А что за странная схема первичной обработки - азотка с серной? По ходу - или сначала одна азотка, а остатки через царя и далее по вкусу, или все сразу царем и затем восстановление гидразином.

3. Забугорное сырье - штука специфичная. Там часто, особенно в реле, присутствуют кобальт и вольфрам. Как результат - образование комплексных солей - аурата кобальта и аурата вольфрама соответственно. И при восстановлении, соответственно, выпадают и рыжее и сопутствующий металл. В результате осадок вместо симпатичного кофейного имеет грязно-бурый/черный цвет.  Что требует последующей чистки уже осадка.

 

Рекомендую раствор с черной взвесью прокипятить - осадок должен упасть на дно. Далее - чистка. Но на большое количество рыжего я бы не рассчитывал, т.к. смотри п.1.

 

5

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Ув.el-mech, вы правы, импорт беденее совка. Но бывают исключения. Например, в этих японских реле очень жирные контакты. Почему я использую электролит? Во-первых, его обычно используют аффинажники при демонстрации в ютуб. Во-вторых, на практке, чисто азотка дает бешенную реакцию и все содержимое может выбросится из емкости фонтаном. Приходится гасить водой. Так лучше сразу добавить электролит (36 %). Там и вода и серная, которая поможет справиться азотке с другими металлами, которые к азотке мало восприимчивы. Реакция идет веселее и воду можно не добавлять. Вольфрам устойчив е аффинажным кислотам. Говорят, что достаточно 20 % вольфрама, чтобы сплав стал инертен к аффинажным кислотам. Про кобальт не знаю.

Спасибо, попробую нагреть раствор.

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Желаю успехов, надеюсь все получится!

И добрый совет - НИКОГДА не верьте тому, что показывают в демонстрациях на Ютуб для широкого круга.

1

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
3 часа назад, Perikl сказал:

Травил в смеси азотной к-ты и электролита.

Більше так не робити. Використовувати просто азотну 30%.

3 часа назад, Perikl сказал:

Но серебра после травления азоткой должно было если и остаться то крохи.

Тоді так воно і буде плюс-мінус.

3 часа назад, Perikl сказал:

Я нагрел его и сыпнул туда мочевины.

І того я би, на перший час не робив, а виганяв би азотну кислоту класично - кип'ятіння і соляна. Просто щоб чітко зрозуміти, як воно має бути. 

3 часа назад, Perikl сказал:

Раствор почернел. Прошло несколько часов, а осаждения золота не видно и раствор не светлеет.

Покип'ятити з півгодинки, і охолодити. Завис воно мало би скоагулювати (поліакриламід ще варіант, ну але його тре мати).

 

P.S. В курсі, шо без ліцензії то незаконно?

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
13 часа назад, Олек77 сказал:

Більше так не робити. Використовувати просто азотну 30%.

 

Якби ще зрозуміти чого так? Бо ніякої шкоди не бачу.

Раствор простоял всю ночь и утром на дне увидел золото. Правда, вдвое меньше ожидаемого. Возможно в растворе остался, бо раствор уж очень темный.

13 часа назад, Олек77 сказал:

P.S. В курсі, шо без ліцензії то незаконно?

Все законно! Во-первых, аффинаж не подлежит лицензированию согласно ст.7 Закона "Про ліцензування видів господарської діяльності". Нет его там в перечне. Во-вторых, лицензированию подлежит господарська діяльність. А ее осуществляют cубъекты господарювання (юридические лица и ФОП). Я ни то ни другое. В-третьих, деятельность не с целью продажи не является господарською.

 

Еще такая проблема возникла. У тестя нашел некое вещество белого цвета (порошкообразное слежалое в куски). Тесть говорит, что бура. Я пробовал ее как буру, но не бура и воняет при обжоге аммиаком. Я думаю, что селитра. Лизнул ее и на вкус вроде поваренная соль. А мне нужна селитра, чтоб растворить в электролите и получить азотную кислоту. Если это поваренная соль, то получится соляная кислота и испортит мне всю кухню. Как химически (а не языком) отличить соль от селитры? Гуглю, но пока что ничего не нашел. Может есть какие-то отличительные физические свойства?

Есть вот такая ссылка: https://otvet.mail.ru/question/80699384 Как раз с решением моей задачи. Но то российский ресурс и Украина его блокирует.

Змінено користувачем Perikl
Добавка.
0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
, Perikl написав:

химически (а не языком) отличить соль от селитры? Гуглю, но пока что ничего не нашел. Может есть какие-то отличительные физические свойства?

1.Змішати дрібку речовини з сірчаною кислотою ( не слабше  80%) підігріти і додати трохи міді - якщо селітра - бурий дим.

2. Нагріти дрібку речовини в пробірці до плавлення і занурити в неї тліючу скіпку - спалахнула, - селітра.

3.Дитячий спосіб - змішати дрібку речовини з дрібкою деревного вугілля і підпалити - спалахнуло - селітра. 

4.На смак :crazy_mini::bad:.

Змінено користувачем Куляста_Блискавка
доповнення
2

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
49 минут назад, Куляста_Блискавка сказал:

Может есть какие-то отличительные физические свойства

При растворении селитры в малом количестве воды, температура воды сильно опускается вплоть до образования инея на таре.

2

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Спасибо.

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
2 часа назад, Perikl сказал:

Возможно в растворе остался, бо раствор уж очень темный.

Так ты его кипятил или нет?

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
9 часов назад, Perikl сказал:

Якби ще зрозуміти чого так? Бо ніякої шкоди не бачу.

Сенсу додавати сірчану кислоту немає ніякого (нітрати більш розчинні, ніж сульфати. А сульфат срібла взагалі поганенько розчинний).

Більше того, неякісне срібне покриття з міді часто знімають сумішшю конц. сірчана + конц азотна кислота. Хоча, в тому рецепті сірчана скоріше осушувач для азотної. 

30% азотна - то розведена, в неї менший розхід, ніж у концентрованої, і вона майже нічого не пасивує (крім хрому та алюмінію з розповсюджених).

 

І при отриманні несподіваних результатів з одною кислотою їх легше зрозуміти, ніж при використанні суміші.

Змінено користувачем Олек77
3

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Растворил порошок в серной к-те. Раствор приобрел желтоватый цвет и запах хлора. Медь в нем не отреагировала. Значит это была поваренная соль и образовалась соляная к-та.

В 10.05.2022 в 13:11, el-mech сказал:

Так ты его кипятил или нет?

Пока нет. Термостойкая посуда занята. И думаю, кипячение не поможет. Решил купить гидразин гидрат и попробую им осадить. 

Змінено користувачем Perikl
орфография
0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
18 часов назад, Олек77 сказал:

Сенсу додавати сірчану кислоту немає ніякого

Но может быть, серная кислота поглотит нерастворимые в азотной и воде соли - продукты травления металлов? А то они забивают фильтры.

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
2 часа назад, Perikl сказал:

И думаю, кипячение не поможет. Решил купить гидразин гидрат и попробую им осадить.

Не спеши. Возможно, после кипячения остальное выпадет в осадок само. Там в чем прикол - мелкодисперсный осадок золота "висит" в растворе из-за микроскопических пузырьков газа, прикрепившихся к частицам металла. И так может висеть неделями. А при кипячении газы выходят, частицы металла падают на дно буквально на глазах, раствор становится прозрачным (но может оставаться окрашенным).

Змінено користувачем el-mech
0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
1 час назад, el-mech сказал:

Не спеши.

По любому мне нужен гидрозин. Скопилось отстоя без осадков и не реагирующего на железный купорос. Выливать не хочу без проверки гидразином. Может что дособираю. А с последним осажденным раствором темный цвет обусловлен перегретым железным купоросом, потому что на свет раствор уже прозрачен. Не думаю, что там есть взвесь. И если она там есть гидразин ее не испортит. А кипятить мне ее сейчас не в чем.

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
5 часов назад, Perikl сказал:

Но может быть, серная кислота поглотит нерастворимые в азотной и воде соли - продукты травления металлов? А то они забивают фильтры.

Подумав хвилин 5, що з металів, які там можуть бути, дало би менш розчинний нітрат, ніж сульфат. Нічого так і не придумав...

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Нітрати майже завжди мають кращу розчинність за сульфатів. 

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

На рахунок бури, то може бути нашатир.

З розчином золота, я б зробив так:

1.Зібрав би осад який вже утворився. 

2.взяти каплю розчину, та перевірив би двухлористим оловом, на наявність слідів дорогоцінного металу.

Якщо є реакція на метал:

3.розчин профільтрував, упарив, розвів водою дистильованою підкислив соляною кислотою, та осадив вже гідразіном.

А білий осад, може бути хлорид срібла, який був нітратом срібла який утворився спочатку під час розчинення металів, поки не додали соляної кислоти

Змінено користувачем Void
2

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

 

 

 

В 11.05.2022 в 23:59, Void сказал:

перевірив би двухлористим оловом

Отработка была разная. Одна цветом темная зелено-коричневая, вторая светлозеленая, третья темно-зеленая. Разлил все по 5 250 мл стаканам. Упарил наполовину, развел водой. Упаривание все емкости сравняло цветом. Сделались темно зелено-коричневыми. В три из них капнул шприцем по 1 мл гидразина гидрата. На поверхности началась реакция - пошла белесая пена, а на ней коричневые хлопья будто золото выделилось. Я помешал и реакция пошлп по всему объему. Но в разных стаканах по-разному. Тот что был темным цвет не изменил, пену сожрал и ничего не осадил. А два других выделилили какой-то белый осадок-взвесь. Он кружил по всему обеъму. Потом осел и снова заработала реакция и осадок весь растворился. В одном стакане цвет сделался светло-зеленым и прозрачным, а в другом светло-зеленым но мутным. 

Хочется понять что за фигня такая? Я с гидразин гидратом никогда не работал. Теперь я его боюсь.

1

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Гідразин гідрат хоче великого надлишку соляної кислоти (утворення гідразину солянокислого), інакше сильно зсуває рН догори і можуть падати гідроксиди металів.

2

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Зроби тест на пробніку паперовому, хлорним оловом. Є в розчині зол. чи ні. Як що нема, то ще долий заліза і нехай стоїть 2 дні, все що було довивалиться.

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
21 час назад, Олек77 сказал:

Гідразин гідрат хоче великого надлишку соляної кислоти (утворення гідразину солянокислого), інакше сильно зсуває рН догори і можуть падати гідроксиди металів.

Ясно. Значит надо долить соляной кислоты.

20 часов назад, Hercules сказал:

Зроби тест на пробніку паперовому, хлорним оловом. 

Нету такого. А покупать - дорого.

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Не треба так уповати на гідразин. Як що купорос не осадив все, то його(зла) там і нема. Чайна ложка кристалів купоросу може осадити один грам зла.

Змінено користувачем Hercules
3

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах
15 часов назад, Hercules сказал:

Чайна ложка кристалів купоросу може осадити один грам зла.

Так точно - проверено!. Но знаете, все аффинажники сохраняют отработку, чтобы потом переосадить. Так и я - авось... из говна конфетка будет...)))

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Якщо появилися "хлопя" і розчинилися знову, то значить азотка" присутня і не мало! "царь" працює...

треба упарити все до кристалу і розвести не великою кількістю води, при умові що зло там є...

Двухлористе олово зробити з припою і солянки, рецепт в інтернеті є, це просто.

Гідразін не обов'язково, як вище казали...

0

Поділитися повідомленням


Посилання на повідомлення
Поділитися на інших сайтах

Створіть акаунт або увійдіть для коментування

Ви маєте бути користувачем, щоб залишити коментар

Створити акаунт

Зареєструйтеся для отримання акаунта. Це просто!


Зареєструвати акаунт

Увійти

Вже зареєстровані? Увійдіть тут.


Увійти зараз

  • Зараз на сторінці   0 користувачів

    Немає користувачів, які переглядають цю сторінку