Афінаж срібла з фотопластинок

[petvas 101]

Хто в темі прошу пояснити як добути срібло ось з таких фотопластинок. Вони з довготривалого зберігання (ще з часів СРСР). Не експонувались, але є герметично запаковані і вже засвічені. Чи багато срібла в фотошарі цих пластинок? І чи варто цим займатися (фіксаж маю і купляти його не треба буде). Чи ця технологія досить складна і "не варта шкурка вичинки"? А якщо варто зайнятись, то як це краще зробити? Прошу поділитися досвідом тих, хто цим можливо займався. Дякую.

[Олек77 252]

О_о... якщо засвічені, то як там фіксаж допоможе?

[Bogdan 992]

Ніби їх просто спалювали. З попелу вже витягували.

В реактив було достатньо мідь вкинути - з часом там налипало срібло - я таке пробував колись.

Добувати практично. Зараз срібло пропорційно сильно подорожчало, а раніше плівки і реактиви скуповували де тільки можна

Змінено 21 вересня користувачем Bogdan

[petvas 101]

Ви маєте на увазі - зняти емульсію з хлоридом чи бромідом срібла, спалити органіку і те, що залишилось розчинити в азотній кислоті? А потім уже азотнокисле срібло відновлювати різними методами (наприклад переводити спочатку в хлорид, а потім хлорид відновлювати на міді) до чистого срібла, так я зрозумів?

Змінено 21 вересня користувачем petvas

[Олек77 252]

2 години тому, petvas написав:

Ви маєте на увазі - зняти емульсію з хлоридом чи бромідом срібла, спалити органіку і те, що залишилось розчинити в азотній кислоті? А потім уже азотнокисле срібло відновлювати різними методами (наприклад переводити спочатку в хлорид, а потім хлорид відновлювати на міді) до чистого срібла, так я зрозумів?

Та немає сенсу переводити нітрат у хлорид - так роблять, щоб відділити від інших металів. І мідь, як відновник, теж сенсу немає.
Лише хардкор - каустик та формалін.

[Олек77 252]

Поясню трохи докладніше: немає сенсу щось палити. Просто спробуйте (на одній пластинці) зняти світлочутливий шар теплим розчином лугу 100 г/л точно вистачить.
Срібло буде у вигляді оксиду в осаді. 
Нашо ті ігри зі спалюванням?

[Jonhson 185]

ЖПТ чат ще про цинк пише для відновлення.... 

[Stebium1 3 793]

19 годин тому, Олек77 написав:

Поясню трохи докладніше: немає сенсу щось палити. Просто спробуйте (на одній пластинці) зняти світлочутливий шар теплим розчином лугу 100 г/л точно вистачить

Насколько помню свой опыт по работе с фотопластинами, их достаточно просто поместить в горячую воду для снятия желотиново-серебрянного слоя.

Была такая фишка, на фотопластинах печатался позитив и снимался для переноса на гальку или другие поверхности. 

[petvas 101]

21 година тому, Олек77 написав:

Поясню трохи докладніше: немає сенсу щось палити. Просто спробуйте (на одній пластинці) зняти світлочутливий шар теплим розчином лугу 100 г/л точно вистачить.
Срібло буде у вигляді оксиду в осаді. 
Нашо ті ігри зі спалюванням?

Дякую Олек77 за Вашу відповідь. Можливо Ви, або ще хтось, прояснить наступні питання. З попереднього невеликого досвіду знаю, що якщо потримати деякий час фотопластинку в гарячій воді, то желатиновий шар розбухне і потім його досить легко зіскребти із скла. Цю желатиново-срібну суміш планую потім змішати з розчином лугу (КОН чи NaOH без різниці?). Сіль срібла повинна перейти в оксид срібла, який потім уже треба буде відновити якимось відновником. Це оптимальний маршрут для цього процесу? Чи може краще просто фотопластинку залити розчином лугу і вже потім після витримки очистити скло від того, що на ньому залишиться? А що повинно статися з желатиною під дією лугу і як відділити оксид срібла від інших компонентів, що будуть в розчині? Чи з часом оксид срібла осяде на дно, а все інше залишиться в розчині лугу? 

Змінено 23 вересня користувачем petvas

[Jonhson 185]

, petvas написав:

Дякую Олек77 за Вашу відповідь. Можливо Ви, або ще хтось, прояснить наступні питання. З попереднього невеликого досвіду знаю, що якщо потримати деякий час фотопластинку в гарячій воді, то желатиновий шар розбухне і потім його досить легко зіскребти із скла. Цю желатиново-срібну суміш планую потім змішати з розчином лугу (КОН чи NaOH без різниці?).

 

Для пробной партии из 10 пластинок достаточно примерно 0,5–1 л раствора NaOH 3–5% — 30–50 г NaOH на литр воды.

Щёлочь добавлять в воду, не наоборот. Раствор при приготовлении сам нагревается. Работать лучше в пластиковой или нержавеющей ёмкости, в очках и перчатках.

Пластинки погружаются эмульсией в раствор. Умеренный нагрев примерно до 50–70 °C ускоряет разрушение желатина. Когда слой размягчится и начнёт отходить, его можно снять пластиковым скребком и смыть в ту же ёмкость. В результате стекло остаётся практически чистым, а всё интересующее нас серебро оказывается в щелочной суспензии.

Тобто луг руйнує желатин. Якщо я вірно памятаю, там омилювання стається, частково він розчиняється, частков у вигляді органіки осідає.... 

 

2. Отделить твёрдую серебросодержащую фракцию

После охлаждения дать суспензии отстояться и профильтровать через плотную фильтровальную бумагу. Осадок несколько раз промыть водой.

Фильтрат сразу не выбрасывать: пока технология не проверена на конкретной марке пластинок, разумно сохранять все жидкости — часть серебра может находиться в мелкодисперсной форме и пройти через грубый фильтр.

После этого у нас есть небольшой объём концентрата вместо килограммов стекла.

Якось так.... 

3. Получить металлическое серебро

Здесь есть удобный маршрут без азотной кислоты: исходные галогениды серебра можно восстанавливать непосредственно. Один из классических вариантов — восстановление цинком в щелочной среде.

Упрощённо для AgBr:

2AgBr+Zn→2Ag+ZnBr2. 

На практике к промытому влажному серебросодержащему осадку добавляют мелкий чистый цинк с небольшим избытком и перемешивают. После завершения реакции получается смесь порошкообразного Ag и оставшегося Zn.

Остаточный цинк затем можно удалить разбавленной соляной кислотой, которая растворяет Zn, но не металлическое серебро. 
Здесь обязательно хорошее проветривание и отсутствие огня: выделяется водород.

После прекращения газовыделения серебряный порошок фильтруют и многократно промывают водой.

Я би пошукав пластинки цинку і спершу висаджував на них... Здається, металеве срібло можна просто счищати.... 

Для получения достаточно чистого серебра удобна схема HCl → HNO₃ → цементация медью.

Сначала разбавленной HCl удаляешь остаточный цинк, как обсуждали. Осадок тщательно промываешь. Затем металлическое серебро растворяют в азотной кислоте с получением нитрата серебра:

3Ag+4HNO3→3AgNO3+NO↑+2H2O

При более концентрированной кислоте возможно образование NO₂. Поэтому этот этап — только под вытяжкой или на открытом воздухе: оксиды азота очень токсичны.

После полного растворения раствор фильтруют от нерастворимого мусора. В прозрачный раствор AgNO₃ помещают чистую медь. Серебро цементируется:

2AgNO3+Cu→Cu(NO3)2+2Ag↓

На меди вырастает рыхлое серое металлическое серебро. Его снимают, несколько раз тщательно промывают дистиллированной водой, фильтруют и высушивают.

 

Рафінація... 

 

Вибачайте за російську. Працював із рядом документів старих, не перемкнув мову. А повторювати вже було ліньки  ;-)  

 

Це те, що мені штучний інтелект написав, сам я не пробував робити.  Але стало ж цікаво..... 

 

 

Змінено 23 вересня користувачем Jonhson

[Олек77 252]

Я би спробував просто залити розчином лугу (каустична сода дешевше). В теорії (сам з плівкою не пробував) лужний гідроліз колагену має суттєво знизити здатність желатину утворювати гель. Тому й раджу спробувати на одній пластинці.

По відновленню - раз вже в луг влізли (цинк потребує підкислення) і оксид отримали, то формалін варіант хороший. Якось довелось утилізовувати ванну 40л безціаністого сріблення (зовсім безціаністого), то щоб не морочитися рахував на 1г срібла по 1г каустика та формаліну.
 

[Олек77 252]

, Jonhson написав:

Я би пошукав пластинки цинку і спершу висаджував на них... Здається, металеве срібло можна просто счищати

Отут місце, де ШІ обманює - в осаді буде вже оксид, а не галогеніди. Тому шлях через цинк трохи довший (потребує підкислення, сірчаної/соляної кислоти). Надлишок цинку потім легко розчинити соляною кислотою.