Анодирование алюминия . Эксперименты

[Nik 803]

В 14.07.2019 в 18:35, V G сказал:

В каком направлении искать причину? 

 Похоже на некачественную подготовку паверхности. Перед анодом нжно делать обезжировк (щелочную, секнд 5...8, затем в азотку). Чем охлаждаете электролит? Может потек теплообменник.

[V G 12]

4 часа назад, Nik сказал:

Похоже на некачественную подготовку паверхности.

Проблема найдена. Не качественная вода для проварки анода. Спасибо. Пока на улице холодно все получается хорошо.

[V G 12]

4 часа назад, Nik сказал:

Перед анодом нжно делать обезжировк (щелочную, секнд 5...8, затем в азотку).

Так делал при хромировке Ал. сплавов. В данном случае очень хорошо подготавливает поверхность стиральный порошок и горячая вода. Все стабильно, с щелочью и азоткой не хочется связываться. Тем более что щелочной раствор нужно греть.

А Вы не пробовали растворы сульфосалициловой и щавелевой кислот? У меня получалась пленка немного тоньше. Литература пишет что на электический пробой лучше в сульфосалициловой. А вот по механической защите немного хуже, или может у меня так получалось.

[tosi 132]

, V G написав:

Проблема найдена. Не качественная вода для проварки анода. Спасибо. Пока на улице холодно все получается хорошо.

 

Що значить проварка анода? Маєте на увазі проварку після фарбування щоб пори закрити?

[V G 12]

Холодный или твердый анод не красится. Проварка нужна для закрытия пор. 

[Nik 803]

13 часа назад, V G сказал:

Не качественная вода для проварки анода

 Я не думаю, что это все. Как может быть вода "некачественной"?  Нет, я понимаю, что в воде много может быть всякой гадости, но, все равно, это, что то не то. Скорее всего Вы поменяли воду и еще, что то, на что не обратили внимание. Если исследуешь причину брака, не нужно изменять в процессе все, что приходит на ум. Так вы пытаетесь решить уравнение из нескольких неизвестных, без составления системы, одним махом и методом втыка. Случайно, один раз, это пройдет, но на следующий раз этот дефект обязательно вылезет и вы будете, снова, менять все, что вздумается, а результат будет нулевой потому, что тот, первый раз, истинную причину Вы так и не установили. Ну, я могу быть не прав, может Вы и правы, химия наука непостижимая.

12 часа назад, V G сказал:

Холодный или твердый анод не красится. Проварка нужна для закрытия пор

 

В принципе, Вы правы. Твердый анод не красится, а если красится, то зачем? Твердый анод, это не декоративное покрытие, а технологическое. Здесь писали, что есть мелкодисперсные красители, которые наполняют твердое анодирование. Дальше читаем - "процесс начинается, при -5, заканчивается, при +5 град". То есть сначала, при -5 (и где то до -2) создается пленка твердого анодирования, потом "твердое анодирование" плавно перетекает в "обычное сернокислое", тонкая  (потому, что наносилась при начальных малых токах) твердая пленка перестает расти (при положительных температурах рост пленки равен ее стравливанию) и наносится пленка уже с более крупными кристаллами, которые уже впитывают краску. И получается бутерброд их "твердой" и "нетвердой" пленки, причем твердая вризу (ее смысл?).  По идее, нижняя твердая пленка может, вообще, старавиться.  Вообще то эта описанная модель может быть любой потому, что, скорее всего, в такой ванне нет холодильника (или он очень слабый) и детали нагревают расствор, как кипятильник, чем мы сильнее хотим их поанодировать и даем, вроде, технологический, для этого, ток, тем мы сильнее разогреваем расствор, (особенно в зоне элктролиза, где происходит процесс) и уходим из температурного режима твердого анодирования. А потом получаем "непредсказуемые результаты". Эти результаты, вполне, предсказуемы, мы их делаем сами. Скажите какой будет результат электрохимической реакции, если мы устанавливаем нестабильные режимы? Совершенно правильно - все зависит от состояния нестабильности. А какое может быть состояние нестабильности? Правильно, зависит от площади поверхности и формы деталей, и того, с какой интесивностью, нам захочется накрутить ток. Вы видите здесь хоть один предсказуемый параметр? Может, кто и видит, но это ему кажется. Вот и получается, то, что получается - сурогат из твердой пленки (которая и дает оливковый оттенок) и еще неизвестно чего.  Если сделать микрошлиф такого творения, можно увидеть, что угодно. Ребята соблюдайте технологию и все будет окей. Если это твердое анодирование, нужно вести процесс, при температурах от минус восьми, до минус четырех (максимум) и получите стабильный слой, кототорый будет зависеть только от количества пропущеного тока на еденицу площади. Слой можно сделать до 50 мкм, если хватит мощности холодильника вытянуть количество пропущенного тока и температуру расствора сохранить ниже минус четырех. По электричеству, следите только за током, поднимая его от 0,5 до 2 А/кв.дм. он будет постоянно падать из за того, что растет анодная токоизолирующая пленка, как резистор. Для чого, что бы пробить эту пленку и сохранить нужную силу тока, Вам нужно будет непрерывно подымать напряжение.  В конце процесса напряжение вырастет до 40...50 вольт и будет зависеть от толщины анодной пленки (ее сопротивление будет пропорционально ее толщине), и будет работать закон Ома, и никакого волшебства. И не нужно твердое анодирование красить и закрывать его поры. Это все равно, что красить краской заказенную деталь в месте ее рабочей поверхности. А, зачем закрывать поры, на твердой пленке холодного анодирования, это за гранью моего понимания. Ну, это не страшно, все знать невозможно.

  Если нужно получить декоративную деталь, делайте обычное сернокислое анодирование. Это та же ванна, только при температуре от 15, до 25 град, выше нуля. Но, в этом случае, следите за напряжением, что бы оно было в пределах 18...20 вольт. Если деталей мало ставьте 18, если много, 20. А плотность тока, пусть вас не интересует. Регулируйте постоянным напряжнние и все. Держите минут 45...50 и получите "глубокий" цвет. Ток упадет, из за роста, той же нетокопроводящей пленки, ради которой мы мучимся.

 Если отходить от этих режимов, такой и будет результат. Чем больше мы чудим с режимами, пытаясь нахитать судьбу и "облегчить" себе жизнь, тем больше нам, электрохимия, преподнесет сюрпризов. Только, очень жаль, потом, выбрасывать готовые детали.

Змінено 2 січня, 2020 користувачем Nik

[Nik 803]

12 часа назад, V G сказал:

сульфосалициловой и щавелевой кислот?

 В чертежах, этот процесс называется ЩСК-50. Нет, я его не пробовал. Его пробовали мои друзья. Сказали мне, что ничего хорошего и я не стал тратить время.

[RoMANIAC 178]

12 години назад, V G написав:

Холодный или твердый анод не красится. Проварка нужна для закрытия пор. 

Малюється: в розчинах неорганічних солей, але стабільного результату, особисто мені, не вдалося добитися і це ще старі радянські методи, зараз є нові барвники буржуїв.

 

Років 10 тому, якщо не більше.

МАв бути чорний колір.

Спочатку витримувалось в розчині ацетату колбальту, потім в перманганаті калію.

 

[V G 12]

6 часов назад, Nik сказал:

Скорее всего Вы поменяли воду и еще, что то, на что не обратили внимание. Если исследуешь причину брака, не нужно изменять в процессе все, что приходит на ум. Так вы пытаетесь решить уравнение из нескольких неизвестных, без составления системы, одним махом и методом втыка.

Согласен, но эксперементировать на готовых деталях дорого. Да поменял, раньше деталь (труба) варилась в вертикальном положении, сейчас в горизонтальном. Но все же очень грешу на загрязнение воды двох и трехвалентным железом. Язвы на детали появлялись только после проварки. С остальным постом согласен полностью.

[tosi 132]

20 годин назад, V G написав:

Холодный или твердый анод не красится. Проварка нужна для закрытия пор. 

та деталь що в мене на фото, з кізяками  анодувалась в електроліті від -15 до -5, протягом 3год. 

[RoMANIAC 178]

14 години назад, tosi написав:

та деталь що в мене на фото, з кізяками  анодувалась в електроліті від -15 до -5, протягом 3год. 

Скільки? 

 

Я пару років тому робив пару експериментів, анодував від зварювального апарату на високих токах, вручну постійно перемішував електроліт, бо грілося моментально, але за 2-3 хв вирощував анодну плівку без прогарів, на іншому форумі мене тоді майстри закидали хом"яками, але результат є результат причому позитивний.

Чим менша температура і чим товстіша анодна плівка тим більший струм потрібен, як не крути і хоч 24 години витримуй...

[tosi 132]

, RoMANIAC написав:

Скільки? 

 

 

в мене ванночка з електролітом в морозильній камері знаходиться. Коли починаю процес, електроліт -15, поступово розігріваю підняттям напруги, за 3 години температура піднімається до -5. В мене детальки маленькі, тому електроліт не нагрівається сильно, перемішування постійне помпою від акваріума, напруга максимум до 28V і то на такій напрузі процес вже дуже нестабільно йде, часто зривається  

[Nik 803]

1 час назад, RoMANIAC сказал:

але результат є результат причому позитивний

 Какие у Вас критерии оценки, кроме визуальных. Твердость слоя, глубина слоя, микроструктура. ?

[Nik 803]

18 часов назад, V G сказал:

Согласен, но эксперементировать на готовых деталях дорого.

Не нужно экспериментировать на готовых деталях. Понятное дело, что это глупо. Для экспериментов, достаточно выточить несколько образцов приблизительно похожей формы и, приблизительно такой же площадью. Для обеспечения качества, думаю, не жаль 250 г. дюрали, при установлении причины, она окупится на 100000%.  

[Nik 803]

37 минут назад, tosi сказал:

напруга максимум до 28V і то на такій напрузі процес вже дуже нестабільно йде, часто зривається

Это мало. Срывается из-за плохого контакта. Лучше прижимайте деталь в приспособлении. Для подвесок нужно использовать, исключительно, титан.

 

Змінено 3 січня, 2020 користувачем Nik

[Nik 803]

6 часов назад, RoMANIAC сказал:

Чим менша температура і чим товстіша анодна плівка тим більший струм потрібен

 Если температура будет ниже минус 4, то скорость роста пленки будет постоянна. Толщина пленки зависит от количества пропущенного тока на еденицу площади. Например, для Д16Т, чтобы получиьь 1 мкм толщины пленки, на 1 кв. дм, нужно пропустить 4А. Соответственно, если нужно получить 25 микрон, нужно пропустить 100 А.

Например, имеем деталь из Д16Т и хотим получить слой в 30 мкм.  Берем детали, очень хорошо зажимаем в титановой подвеске и завешиваем в расствор, например, при минус 15. Включаем барбатаж. Режим разбиваем на четыре периода, 3 периода по 10 мин и четвертый, сколько останется, для получения слоя.

1. 10 мин  держим ток 0,5 А (пропустили 0,5×10=5А)

2. 10 мин  - 1А (пропустили 1×10=10А)

3. 10 мин -  1,5А (поопустили 15А)

 Это предварительные периоды, когда мы повышаем ток плавно, что бы не перегреть места контакта и детали (для исключения расстравливания). Далее, будет  последний, период с мкксимальным током 2А. Для того, чтобы посчитать его длительность, нужно посчитать, сколько еще нам нужно пропустить тока, для получения 30 микрон. Если мы знаем, что на 1 микрон идет 4А, значит для 30 микрон нужно 120А. На предварительных этапах мы уже пропустили суммарный ток, 30А. Значит осталось 90А. Чтобы пропустить 90 А, на последем этапе нам нужно будет держать 90÷2=45мин. Значит четвертый период будет таким.

4. 45 мин  -  2 А (пропустили 90А).

 За это время, будет расти пленка и расти ее сопротивление току, поэтому нужно будет все время подымать напряжение (в специальных выпрямителях этот процесс ведется автоматически, без участия человека, оператар, только, подымает ток, нажатием кнопки,  в нужный момент, нужного периода). На сколько оно вырастет зависит от индивидуальных особенностей установки. На плавность роста значение напряжения мы смотрим только одним глазом, если оно растет плавно, значит все хорошо. Но, для нас самые важные параметры ток, температура и время (ну и барбатаж, то же доджнн работать без остановки).

Если за это время расствор не нагреется выше минус 4, и будет везде хороший элктрический контакт, Вы получите слой толщиной не менее 30 мкм и микротвердость не ниже 250 кг. с/мм. кв (измеряется на иикротвердомере ПМТ-3). Это твердость минерала, сапфир.

 Вот и все дела. Повторяю, это техпроцесс, для детали (или группы) площадью, ровно, 1 кв. дм.

 Не могу понять, какой положительный результат можно получить за 3 мин. Извините, но я бы не говорил, если бы не понимал сути этого процесса.

Змінено 3 січня, 2020 користувачем Nik

[V G 12]

Коэфициенты трения анодированного слоя часом не попадались?

[Nik 803]

8 минут назад, V G сказал:

Коэфициенты трения анодированного слоя часом не попадались?

 Самые низкие. Этот процесс начинался в авиации.

[RoMANIAC 178]

, Nik написав:

 Какие у Вас критерии оценки, кроме визуальных. Твердость слоя, глубина слоя, микроструктура. ?

окрім візуального: твердість слою перевірена механічними, підручними, методами і терміном служби (ніяких лабораторних перевірок не проводилось, лише реальне випробування часом)

, V G написав:

Коэфициенты трения анодированного слоя часом не попадались?

велосипедні амортазиційні вилки і штоки амортизаторів вже більше 20 років анодуються. Японці навіть розробили покриття Kashima в пори анодної плівки наповняється дисульфід молібдену MoS2для ще меншого тертя.

[RoMANIAC 178]

, tosi написав:

в мене ванночка з електролітом в морозильній камері знаходиться. Коли починаю процес, електроліт -15, поступово розігріваю підняттям напруги, за 3 години температура піднімається до -5. В мене детальки маленькі, тому електроліт не нагрівається сильно, перемішування постійне помпою від акваріума, напруга максимум до 28V і то на такій напрузі процес вже дуже нестабільно йде, часто зривається  

мало, треба від 50 В і можна вище.

[Nik 803]

13 часа назад, RoMANIAC сказал:

твердість слою перевірена механічними, підручними, методами і терміном служби

 Ні в якому разі не подумайте, що я хочу піддати сумніву якість Ваших виробів. Якщо вони працюють в умах які від них вимагаються, це дуже добре і правильно. Я хочу тільки висловити загальнотехнічну точку зору. У різних деталей різні умови роботи, види навантажень, та частота експлуатації. Візуальний контроль, не рідко,  буває  суб'єктивним, або хибним. Наприклад, якщо сплав АМГ покрити звичайним сірчанокислим (теплим) анодуванням, колір і фактура покриття не будуть відрізнятись від холодного анодування, наприклад, таких сплавів, як Д16Т, АК6, або АД31. І якщо його царапнути цвяхом, він, теж, вистоїть. Тому існують технічні, головне, об'єктивні методи перевірки параментів та якості покриття. Ці параметри обов'язково вписані в креслення на деталі, та завжди дотримуються, при виготовленні. Це товщина покриття і твердість (не так і багато). Якщо після перевірки параметри не витримані деталі ідуть в чермет. 

13 часа назад, RoMANIAC сказал:

мало, треба від 50 В і можна вище

 Напругу вище 60В піднімати, краще, не треба. Справа в тому, що це означає, що товщина покриття набула технологічгого максимуму (50...60 мкм). Якщо захочеться накласти більше, зрозуміло, напругу підняти можна, але анодний шар почне ростріскуватись (на зовнішніх кутах, скоріше всього, вже розтріскався). Зазвичай, колір покриття такої товщини - чорний. Оптимальна товщина покриття 35...40 мкм.

[V G 12]

15 часов назад, RoMANIAC сказал:

Японці навіть розробили покриття Kashima в пори анодної плівки наповняється дисульфід молібдену MoS2для ще меншого тертя.

Тема интересна. В одной книжке вычитал что твердый анод можно пропитывать лаком для обмоток электро-двигателя. Понятно что это покрытие не для повышения износоустойчивости детали, а больше для антикорозийной защиты, например в океанической и морской воде. Кто проводил какие эксперементы? Пробовал пропитывать жидкой эпоксидной смолой Ларит 285 разбавленой в спирте. На срезе под микроскопом вроде как и не пропиталась.

Проваривание в восково-парафиновой смеси при температуре  около 100 град ? Но смущает то что при проварке в воде анодная пленка преобразуется в гидроксид алюминия со своими известными нам параметрами, в парафинах этого не будет.

[Nik 803]

1 час назад, V G сказал:

В одной книжке вычитал что твердый анод можно пропитывать лаком для обмоток

 Очень интересно. Только, хоть убей, не понимаю смысла. Структура твердого анодирования, это, практически, монолитный кристалл, зачем его чем то пропитывать. И, как? Пожалуйста скажите, в какой книжке это описано, если не затруднит, конечно.

 

[Nik 803]

17 часов назад, RoMANIAC сказал:

велосипедні амортазиційні вилки і штоки амортизаторів вже більше 20 років анодуються

 Честно говоря, не встречал такой инфы. А, что именно, они там анодируют. Какие пары трения. Если, шток-втулка, то из чего там втулка? И, неужели они штоки делают из дюрали. Сколько встречал, амортизационные штоки, были из каленой стали, с покритием - хром.

Змінено 5 січня, 2020 користувачем Nik

[V G 12]

40 минут назад, Nik сказал:

Очень интересно. Только, хоть убей, не понимаю смысла.

Также есть описание процесса на повышенных токах (больше 5А/дм)

 

Томашов Н.Д., Тюкина М.Н. и Заливалов Ф.П.

Толстослойное анодирование алюминия и его сплавов

Москва, "Машиностроение", 1968г.,

Змінено 5 січня, 2020 користувачем V G